蒙脱石吸蓝量的测定

一、吸蓝量的测定

二  实验原理

在稀焦磷酸钠溶液中加入试料，加热微沸使其分散，然后以滤纸作外指示剂，用次甲基蓝标准溶液滴定。

三  试剂

  3.1 焦磷酸钠溶液ρ(Na₄P₂O₇·10H₂O)＝10g／L：称取10.00g焦磷酸钠(Na₄P₂O₇·10H₂O )，置于250mL烧杯中，加水微沸使其溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置24h后使用。

  3.2 次甲基蓝标准溶液c(C₁₆H₁₈N₃SCl)一0.0050mol／L。

  3.2.1通用配制法：称取10.0000g市购次甲基蓝在93℃±3℃的烘箱中烘4h，置于干燥器内冷却至室温，称量，计算出次甲基蓝游离水及结晶水的含量，按3.2.2测定出次甲基蓝的含量，从而计算出市购次甲基蓝的纯度。按纯品次甲基蓝(C₁₆H₁₈N₃SCl)1.599克折算出需称出市购次甲基蓝的量，置于250mL，烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基蓝不易溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基蓝变质)，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

 3.2.2仲裁配制法。

    3.2.2.1  次甲基蓝含量的测定：称取0.4000g次甲基蓝(C₁₆H₁₈N₃SCl·3H₂O)置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解。溶液加热至75℃后，加入50mL重铬酸钾溶液[c(1／2 K₂Cr₂O₇)＝0.1mol／L]，烧杯置于75℃水浴中保温5～10min。冷却后再用已知质量的4号玻璃砂芯漏斗过滤，用重铬酸钾溶液[c(1／2 K₂Cr₂O₇)＝0.1mol／L]洗净烧杯，再洗涤沉淀物3～4次，再用重铬酸钾溶液[c(1／2 K₂Cr₂O₇)＝0.02mol／L]洗涤6～7次，最后用水洗涤1次。将玻璃砂芯漏斗和沉淀物置于120℃烘箱中烘1h，取出置于干燥器中冷却，称量。再烘0.5h，称量，直至恒量。

   按式(1)计算次甲基蓝含量：

    (1)

式中：m1——干燥后沉淀物质量的数值，单位为克(g)；

      m——次甲基蓝质量的数值，单位为克(g)；

0.8147——换算系数，分子质量比2(C₁₆H₁₈N₃SCl)／(C₁₆H₁₈N₃S)₂Cr₂O₇。

    3.2.2.2按式(2)计算配制1000mL次甲基蓝标准溶液所需要的次甲基蓝用量：

 （2）

   称取按式(2)计算的次甲基蓝用量(C₁₆H₁₈N₃SCl·3H₂O ，精确至±0.0001g)，置于250mL烧杯中，加水完全溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置24h后使用。

四  测试步骤

    4.1试料：称取粒径小于0.074mm干燥试样0.2000g。

    4.2  校正试验：随同试料进行同类型标准试样的测试。

    4.3测试。

     4.3.1  将试料(5.1)置于已盛有50mL水的250mL锥形瓶中，摇动使试料分散。再加入20mL焦磷酸钠溶液(4.1)，摇匀。

     4.3.2  将盛有试料溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5min，取下冷却至室温。

     4.3.3  用次甲基蓝标准溶液(4.2)滴定，开始时可依次滴加5mL，逐次缩小至2～3mL，接近终点时，每次滴加0.5～1mL。每次滴加后，摇动15～30s，用1mL移液管沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加，直至在深蓝色斑点周围刚刚出现浅绿色晕环，再摇晃30s，再沾一滴试液滴于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。

     4.3.4到终点后，可继续滴加1～2mL次甲基蓝标准溶液(4.2)，若浅绿色晕环宽度增大，则表示终点判断无误。

五 测试结果的计算

5.1按式(3)计算吸蓝量：

       ×0.3199 ×100                    (3)

式中：A_b——吸蓝量的数值，单位为 (g／100g)；

    C——次甲基蓝标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mo1／L)；

    V——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

    m——试料质量的数值，单位为克(g)。

用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量

由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的经验公式

  M= A_b/0.442

式中：M——试料中蒙脱石含量的数值，为质量比(％)；

      A_b——吸蓝量的数值，单位为 (g／100g)；

      K_M——换算系数，对蒙脱石而言为0.442。