蒙脱石吸氨量的测定

蒙脱石吸氨量的测定

用蒙脱石氨交换量的测定方法

原理：

将样品与NH4CL溶液共热，使NH4+被蒙脱石充分吸附，由于K+和NH4+是容易被蒙脱石所交换的离子，因此用KCL溶液洗涤样品，NH4+被交换出来，NH4+（ka＜10－3）是一种极弱的酸，不能用碱直接滴定，加入甲醛使NH4+与甲醛反应生成六亚甲基四胺酸和定量的强酸，因此可用氢氧化钠标准液滴定，用酚酞作指示剂，各步离子反应如下：

R—NH4++K+R—K++ NH4+

4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O

4OH—+（CH2）6N4H++3H+=（CH2）6N4+4H2O

试剂与溶液：

0.1000mol/L的NaOH标准溶液,用邻苯二甲酸氢钾标定。

1mol/L NH4CL溶液，称取NH4CL53.5g于1000mL烧杯中，加水溶解，稀释至1000mL。

1mol/LKCl溶液：称取KCl74.5g于1000mL烧杯中加水溶解，稀释至1000mL。

中性甲醛，取37%甲醛50mL，加酚酞2滴，同上述NaOH滴定至刚出现微红色。

1%AgNO3溶液，取0.1gAgNO3溶于1mL水中；

1%酚酞指示剂，取0.5g酚酞，溶解于50mL95%的乙醇中。

测定步骤：

称取粉碎至80目的样品1g（准确至0.0002g）于300mL烧杯中，用量筒量取100mlNH4CL溶液倒入烧杯中，将烧杯置于可调温的电炉上加热至沸，保持微沸1小时，并每隔几分钟用玻璃棒搅动，适当补充水，取下烧杯，冷却至室温，用中速滤纸过滤，用蒸馏水洗涤样品，直到无氯离子（用1%AgNO3检验滤液，无明显浑浊即可），最后将样品全部转移到滤纸上，移去滤液，换以250mL三角瓶接受，用热的KCL溶液以少量多次的原则充分淋洗漏斗内样品，淋洗至总体积约为100mL左右，加入10mL中性甲醛，放置5min，加入酚酞2滴，用NaOH标准溶液滴定至微红色，30s不退色，记下所耗NaOH的体积，同时作空白实验。

结果计算：

 氨交换量（m mol/100g）= C×(v1-v2) /w ×100

式中：C——NaOH标准溶液物质的量的浓度，mol/L；

V1——滴定时所耗NaOH的体积，mL；

W——样品重量，g；

V2——空白测定耗滴NaOH的体积，mL。

注意事项：

甲醛因空气氧化，常含少量甲酸，应先用NaOH中和，否则将使测定结果偏离。

滴定终点时，生成的（CH2）6N4是一种有机弱碱（Kb=4×10－9，经计算，在理论终点的pH值约为8.5），　　故终点时的颜色由无色滴到略显浅红色即可。

甲醛与NH4+的缩合反应在室温下进行较慢加甲醛后需放置数分钟使反应完全。

第一次洗涤样品时，应尽量在烧杯中进行，这样容易洗去氯离子，同时避免细的蒙脱石堵住滤纸孔位，影响过滤速度。