蒙脱石阳离子交换容量的测定

蒙脱石阳离子交换容量的测定

测定CEC的方法很多，如定氮蒸镏法、醋酸铵法、氯化铵-醋酸钠法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氨水法、氯化钡-硫酸法等。目前，蒙脱石CEC测定是依据国标JC/T 593—1995
　　（蒙脱石试验方法）。具体方法如下：
　　（1）方法提要
　　用含指示阳离子NH4+的提取剂处理蒙脱石矿试样，将试样中可交换性阳离子全部置换进入提取液中，并使试样饱和吸附指示阳离子转化成铵基上。将铵基土和提取液分离，测定提取液中的钾、钠、钙及镁等离子，则为相应的交换性阳离子量。
　　（2）主要试剂和材料
　　a. 离心机：测量范围为0～400r/min；
　　b. 磁力搅拌器：测量范围为50～2 400r/min’
　　c. 钾、钠、钙、镁混合标准溶液〔c(0.01Na+、0.005Ca2+、0.005Mg2+、0.002K+)〕称取0.5004g碳酸钙(基准试剂)，0.201 5g氧化镁(基准试剂)，0.5844g氯化钠(高纯试剂)和0.1491g氯化钾(高纯试剂)于250mL烧杯中，加水后以少量稀盐酸使之溶解(小心防止跳溅)。加热煮沸赶尽二氧化碳，冷却。将溶液移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移于干燥塑料瓶中保存；
　　d. 交换液：称取28.6g氯化铵置于250mL水中，加入600mL无水乙醇，摇匀，用1+1氨水调节pH为8.2，用水稀释至1L，即为0.5mol/L氯化铵-60%乙醇溶液。
　　e. EDTA标准溶液〔c(0.01EDTA)〕：取3.72g乙二胺四乙酸二钠，溶解于1 000mL水中。
　　标定：吸取10mL0.01mol/L氯化钙(基准试剂)标准溶液于100mL烧杯中，用水稀释至40～50mL左右。加入5mL4mol/L氢氧化钠溶液，使pH≈12～13，加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。　　
　　c1= c2·V3/ V4
　　式中：
　　c1——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；
　　c2——氯化钙标准溶液的浓度，mol/L；
　　V3——氯化钙标准溶液的体积，mL；
　　V4——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
　　f. 洗涤液：50%乙醇，95%乙醇。
　　（3）试验步骤
　　称取在115～110℃下烘干的试样1.000g，置于100mL离心管中。加入20mL50%乙醇，在磁力搅拌器上搅拌3～5min取下，离心(转速为300r/min左右)，弃去管内清液，再在离心管内加入50mL交换液，在磁力搅拌器上搅拌30min后取下，离心，清液收集到100mL容量瓶中。将残渣和离心管内壁用95%乙醇洗涤(约20mL)，经搅拌离心后，清液合并于上述100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。残渣弃去。
　　交换性钙、镁的测定，取上述母液25mL，置于150mL烧杯中，加水稀释至约50mL，加1mL1+1三乙醇胺和3～4mL4mol/L氢氧化钠，再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记下读数V5，然手用1+1盐酸中和pH为7，再加氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)，再用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色记下读数V6。
　　交换性钾、钠的测定：取25mL母液于100mL烧杯中，加入2～3滴1+1盐酸，低温蒸干。加入1mL1+1盐酸及15～20mL水，微热溶解可溶性盐，冷却后溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度、摇匀，在火焰光度计上测定钾、钠。标准曲线的绘制：分取0、3、6、9、12、15mL钾、钠、钙、镁混合标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL1+1盐酸，用水稀释至刻度、摇匀。在与试样同一条件下测量钾、钠的读数，并绘制标准曲线(此标准系列分别相当于每100g样中含有0、170、345、520、690、860mg的交换性钠和0、60、120、175、240、295mg的交换性钾。
　　（4）结果计算
　　钙、镁的含量按下式计算：
　　交换性钙g/100g= （40c5V5）/（2.5m3）
　　交换性镁g/100g=[ 24c5(V6-V5)]/ （2.5m3）
　　式中：
　　c5—EDTA标准溶液的实际摩尔浓度mol/L；
　　V6、V5—滴定时耗用EDTA标准溶液的毫升数，mL；
　　m3——试样质量，g。
　　钾、钠的含量按(10)式计算：
　　交换性钾(g/100g)= Kmg /（2.5m3）
　　交换性钠(g/100g)= Namg/（2.5m3）
　　式中：
　　Kmg，Namg—由标准曲线上查得的钾钠的毫克数；
　　m3——试样质量，g